测定中所需标准溶液、杂质标准液、制剂及制品按GB 601—77、GB 602—77、GB 603—77之规定制备。

1. C6H4(CO)2O含量测定：称取1克样品，称准至0.0002克。溶于100毫升热水中，加2滴1%酚酞指示液，用0.5N氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色。

C6H4(CO)2O含量%（X）按下式计算：

X = V·C×0.07406 ×100

G

式中：V —— 氢氧化钠标准溶液之用量，毫升；

C —— 氢氧化钠标准溶液之当量浓度，N；

G1 —— 样品重量，克；

0.07406 —— 每毫克当量C6H4(CO)2O之克数。

2. 熔点测定 ：按GB 617—77之规定测定。

3. 杂质的测定：样品须称准至0.01克。

（1）灼烧残渣：称取4克样品，置于恒重的坩埚中，加热炭化，冷却，加1毫升硫酸，加热至硫酸蒸气逸尽，于800℃灼烧至恒重，残渣重量不得大于：

分析纯………………………………………………………1.0毫克；

化学纯………………………………………………………2.0毫克。

（2）氯化物：称取0.5克样品，溶于15毫升乙醇及15毫升水中，加2毫升5N硝酸及1毫升0.1N硝酸银，摇匀，放置10分钟，所呈浊度不得大于标准。

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sp; 标准是取下列数量的C1：

分析纯………………………………………………………0.025毫克；

化学纯………………………………………………………0.050毫克。

与样品同时同样处理。

（3）硫酸盐：称取1.5克样品，置于蒸发皿中，加10毫升水，3毫升1%碳酸钠溶液，在水浴上蒸干，加热至样品逸尽，加3毫升饱和溴水，蒸干。加2毫升6N盐酸，再蒸干。残渣溶于10毫升水，过滤，用水洗涤残渣，稀释至25毫升。加1毫升3N盐酸，于30～35℃水浴中保温10分钟，加3毫升25%氯化钡溶液，摇匀，放置30分钟。所呈浊度不得大于标准。

标准是取3毫升1%碳酸钠，2毫升6N盐酸及下列数量的SO4：

分析纯………………………………………………………0.015毫克；

化学纯………………………………………………………0.075毫克。

稀释至25毫升，与过滤后的样品溶液，同时同样处理。

（4）重金属：称取1克样品，温热溶于10毫升乙醇中，加30毫升水，用10%氢氧化钠溶液（约2毫升）中和，并过量2毫升，加1毫升10%酒石酸钾溶液及2毫升2%硫代乙酰胺溶液，于60℃水浴保温10分钟，所呈暗色不得深于标准。

标准是取下列数量的Pb：

分析纯………………………………………………………0.01毫克；

化学纯………………………………………………………0.05毫克。

稀释至与中和后的试液相同体积，与样品溶液同时同样处理。

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